氣相(xiang)色譜(pu)六(liu)通閥的使(shi)用(yong)操(cao)作(zuo)方(fang)法

氣相(xiang)色譜(pu)六(liu)通閥是液(ye)相(xiang)色譜(pu)系統中的進(jin)樣器(qi)，它是由圓形(xing)密(mi)封墊(dian)和固定底座(zuo)組(zu)成(cheng)。

 

氣相(xiang)色譜(pu)六(liu)通閥的使(shi)用(yong)

(1)定(ding)量(liang)管(guan)體(ti)積:在靈敏度滿足要求的情(qing)況(kuang)下(xia),定(ding)量管(guan)體(ti)積(ji)應(ying)盡(jin)量(liang)小(xiao),zui大體(ti)積已(yi)在實 驗(yan)分析時塔(ta)片(pian)數(shu)下降不(bu)超(chao)過 10%為限(xian)。否(fou)則進(jin)壹步(bu)增(zeng)加進(jin)樣量(liang),只(zhi)增(zeng)加峰(feng)寬(kuan)而不(bu)增(zeng)加峰(feng)高(gao)。為了不(bu)影響分(fen)離度,應(ying)以色譜(pu)峰(feng)基(ji)本(ben)不(bu)展(zhan)寬(kuan)時的進(jin)樣量(liang)為zui大定(ding)量管(guan)體積。對(dui)於填(tian)充(chong)柱(zhu)壹般不宜大於5ml。

(2)定(ding)量管(guan)內(nei)樣(yang)品(pin)的氣壓:由於氣體(ti)的含(han)量和氣壓直接有關(guan), 為保證每(mei)次進(jin)樣的重復(fu)性, 取(qu)樣後要使(shi)定(ding)量(liang)管(guan)的壓力(li)與大氣壓平(ping)衡,依據(ju)經(jing)驗(yan),壹般取(qu)樣後平(ping)衡 20~30s 即(ji)可。

(3)由於閥(fa)的氣密(mi)性差異很(hen)大。接(jie)入(ru)氣路(lu)系統時應(ying)保證不(bu)漏(lou)氣,否(fou)則不(bu)但(dan)影響儀(yi)器的穩(wen)定性,而且(qie)不能(neng)保證儀(yi)器(qi)進(jin)樣的重現(xian)性。

(4)為了不(bu)影響液(ye)體註射(she)進(jin)樣,常(chang)把(ba)六(liu)通閥串接在汽化室的入(ru)口(kou)處,顯(xian)然(ran)這種(zhong)接(jie)法增加了(le)壹(yi)定的死(si)空間(jian)。分(fen)析要求較高時,跨(kua)過汽化室直接(jie)進(jin)入(ru)柱(zhu)頭。

(5)在環(huan)境溫(wen)度(du)下(xia), 當樣品(pin)組(zu)分(fen)有(you)可能(neng)冷凝(ning)或氣體(ti)樣口含(han)有微(wei)量液(ye)體時,應(ying)考(kao)慮溫(wen)度(du)對(dui)六(liu)通閥(含(han)導入(ru)儀(yi)器(qi)的管線)的影響,此(ci)時可

a 、把(ba)閥放入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)箱;b、對(dui)閥單(dan)獨控溫加熱(re)。

(6)樣(yang)品(pin)預(yu)處理(li)處理(li)問題(ti):

a、應(ying)防(fang)止(zhi)灰塵、機(ji)械顆(ke)粒進(jin)入(ru)閥(fa)內(nei),影響氣密(mi)性或正(zheng)常(chang)工作(zuo);b、避免高沸點雜(za)質(zhi)對(dui)閥的汙染(ran)。

(7) 取(qu)樣方(fang)式:為防止(zhi)環(huan)境中氣體(ti)成分對(dui)樣品(pin)的汙染(ran)或幹(gan)擾, 不(bu)宜用(yong)各(ge)種(zhong)膠(jiao)管或塑料(liao)管 接(jie)入(ru)。

因(yin)為:a、管材(cai)本(ben)身(shen)不純凈;b、各(ge)種(zhong)管(guan)材實際上(shang)都(dou)會(hui)有滲(shen)透作(zuo)用(yong),這(zhe)對(dui)痕量分(fen)析尤(you)其(qi)不利。

(8)取(qu)樣工具:目(mu)前常用(yong)的是金屬鍍(du)膜(mo)取(qu)氣袋(dai)或取(qu)氣鋼(gang)瓶。