六(liu)通閥氣(qi)體(ti)進樣技(ji)巧(qiao)

　　六(liu)通閥氣(qi)體(ti)進樣技(ji)巧(qiao)
 

　　1.分(fen)析了解您所配用的六(liu)通閥的工(gong)作原(yuan)理、結構和樣品(pin)直接接觸閥(fa)材(cai)料是否適合(he)妳的分(fen)析要(yao)求(qiu)；
 

　　2.由於(yu)閥(fa)的(de)氣(qi)密(mi)性差(cha)異很大(da)(0.1~0.6Mpa),接入(ru)您的氣(qi)路系統時(shi)，能否保(bao)證不(bu)漏(lou)氣(qi)?否則(ze)不(bu)但影(ying)響儀器(qi)的(de)穩(wen)定(ding)性，且(qie)不(bu)能保(bao)證儀器(qi)進樣的重現性；
 

　　3.定(ding)量管(guan)體積:在(zai)靈(ling)敏度(du)滿(man)足(zu)要(yao)求(qiu)的情(qing)況下(xia)盡(jin)量(liang)小(xiao),最大(da)定(ding)量管(guan)體積應(ying)在(zai)實(shi)驗(yan)時(shi)，塔片數(shu)下(xia)降(jiang)不(bu)超過10%為(wei)限(xian)。否則(ze)進壹步增加(jia)進樣量，只增加(jia)峰寬而(er)不(bu)增加(jia)峰高，或者說(shuo)，應使(shi)色譜峰寬基本不(bu)展寬(kuan)時的(de)進樣量為(wei)最大(da)定(ding)量管(guan)體積。對(dui)於(yu)填(tian)充柱壹般不(bu)易大(da)於(yu)5毫(hao)升；
 

　　4.目(mu)前為(wei)了(le)不(bu)影(ying)響液體(ti)註(zhu)射進樣，常把(ba)六(liu)通閥串接在(zai)汽化(hua)室(shi)的入(ru)口(kou)處(chu)，顯然這種接法增加(jia)了(le)壹定(ding)的死空(kong)間(jian)。分析要(yao)求(qiu)較高時，最好跨過汽化(hua)室(shi)直接進入(ru)色譜柱或把(ba)六(liu)通閥載氣(qi)出(chu)口(kou)直(zhi)接通過註(zhu)射墊插(cha)入(ru)柱頭；
 

　　5.在(zai)環境溫度(du)下(xia)，樣品(pin)組分有(you)可(ke)能(neng)冷(leng)凝(ning)或含有(you)微(wei)量液體(ti)氣(qi)體(ti)樣品(pin)時，應(ying)考(kao)慮(lv)六(liu)通閥(含導(dao)入(ru)儀器(qi)的(de)管(guan)線(xian))溫度(du)影(ying)響：a)把(ba)閥(fa)放(fang)入(ru)色譜柱箱；b)單(dan)獨控溫加熱(re);
 

　　6.樣品(pin)予處(chu)理(li)問(wen)題(ti):a)應防(fang)止(zhi)灰塵、機械(xie)顆(ke)粒進入(ru)閥(fa)內(nei)影(ying)響氣(qi)密(mi)性或正(zheng)常工(gong)作;b)避(bi)免高沸點雜(za)質(zhi)對(dui)閥的汙(wu)染(ran);
 

　　7.取(qu)樣方式:為(wei)防(fang)止(zhi)可(ke)能(neng)造成(cheng)的環境中的氣(qi)體(ti)成分(fen)對(dui)樣品(pin)的汙(wu)染(ran)或幹(gan)擾(rao)，最好通過大註(zhu)射器(qi)針(zhen)頭象液(ye)體(ti)進樣壹樣打入(ru)定(ding)量管(guan)。不(bu)易用(yong)各種(zhong)膠管或塑料(liao)管接入(ru)這可(ke)能(neng)：a)管(guan)材(cai)本身不(bu)純凈(jing);b)各種(zhong)管材原則(ze)上講(jiang)都(dou)會(hui)有(you)滲透(tou)作用(yong)，這對痕量分(fen)析(xi)尤(you)其(qi)不(bu)利(li)；
 

　　8.取(qu)樣工(gong)具：目(mu)前常用的是金屬(shu)鍍(du)膜取(qu)氣(qi)袋(dai)、大註(zhu)射器(qi)或專(zhuan)用(yong)取(qu)氣(qi)鋼(gang)瓶。除非(fei)要(yao)求(qiu)極低(di)，目(mu)前已很少(shao)采(cai)用(yong)球膽(dan)、塑料(liao)袋取(qu)氣(qi)等(deng)；
 

　　9.定(ding)量管(guan)內(nei)樣品(pin)的氣(qi)壓(ya)：由於(yu)氣(qi)體(ti)的含量和(he)氣(qi)壓(ya)直接有(you)關(guan)，為(wei)保(bao)證(zheng)每(mei)次進樣的重復(fu)性，取(qu)樣後要(yao)使(shi)定(ding)量管(guan)的壓力(li)與大氣(qi)壓(ya)平衡(heng)，依(yi)據(ju)經(jing)驗(yan)壹般在(zai)取(qu)樣後平衡(heng)20~30秒即可(ke)；
 

　　10.沖洗定(ding)量管(guan)樣品(pin)體積：由於(yu)被分析的氣(qi)體(ti)樣品(pin)濃度(du)不(bu)同，為(wei)防(fang)止(zhi)進較(jiao)高濃度(du)後(hou)又(you)進較(jiao)低(di)濃度(du)樣品(pin)時，定(ding)量管(guan)中原有(you)高濃度(du)氣(qi)體(ti)殘(can)留(liu)的(de)幹(gan)擾(rao)。取(qu)樣時要(yao)求(qiu)用新(xin)樣品(pin)氣(qi)對(dui)定(ding)量管(guan)進行沖洗，沖洗氣(qi)量(liang)依(yi)據(ju)經(jing)驗(yan)不(bu)小(xiao)於(yu)定(ding)量體(ti)積的(de)5倍(bei)。實際(ji)影(ying)響也(ye)可(ke)以(yi)通過實驗(yan)峰的重現性來(lai)判(pan)斷與選擇(ze)；
 

　　11.進樣後什麽時(shi)間(jian)，在(zai)把(ba)六(liu)通閥旋回到取(qu)樣位置？
 

　　要(yao)視分(fen)析情況，如(ru)：進樣後基線(xian)的波(bo)動(dong)性，定(ding)性定(ding)量的(de)重復(fu)性來(lai)決(jue)定(ding)，依(yi)據(ju)經(jing)驗(yan)壹般是在(zai)進樣數秒後(此(ci)時第(di)壹個(ge)色譜峰還(hai)未出(chu)現之前)，把(ba)閥(fa)旋回到取(qu)樣位置比(bi)較好。這時易消除(chu)閥(fa)氣(qi)密(mi)性欠佳(jia)和(he)定(ding)量管(guan)體積過大對基線(xian)或出(chu)峰地影(ying)響；
 

　　12.如(ru)發現閥的(de)氣(qi)密(mi)性差(cha)或被汙(wu)染(ran)有(you)經(jing)驗(yan)的(de)操(cao)作(zuo)者可(ke)以(yi)對(dui)六(liu)通閥進行拆(chai)洗，但(dan)應註(zhu)意(yi)閥(fa)體和閥(fa)瓣的密封(feng)面只準用柔(rou)軟(ruan)的(de)棉(mian)織(zhi)品(pin)擦(ca)、溶劑(ji)應用(yong)易(yi)揮(hui)發的己烷(wan)、丙(bing)酮(tong)等(deng)，清(qing)洗後(hou)用幹(gan)燥空氣(qi)吹(chui)幹(gan)。但(dan)應(ying)特(te)別(bie)註(zhu)意(yi)，用(yong)於(yu)ECD的(de)氣(qi)體(ti)六(liu)通閥進樣系統應(ying)避免(mian)使(shi)用含鹵族(zu)的碳(tan)氫化(hua)合(he)物做(zuo)清(qing)洗劑(ji)，否則(ze)這些幹(gan)擾(rao)溶劑(ji)將長時間(jian)以(yi)痕(hen)量(liang)水(shui)平存在(zai)而(er)出(chu)現怪峰。